装置 |
仕様 |
原理 |
細孔分布 |
窒素吸着法 |
0.5~10nmの径をもつ細孔分布を求める。液体窒素温度での窒素を吸着させ、毛管凝縮を利用する。ビルケンの式が基礎となり、吸着等温線からC1法を用いて解析する。 |
細孔容積 |
窒素吸着法 |
細孔分布曲線から、飽和蒸気圧における吸着量を外挿により求める。 |
平均細孔径 |
窒素吸着法
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細孔分布曲線を利用する。細孔容積Vと表面積Sを測定し、2V/Sより近似的にも求められる。 |
表面積 |
窒素物理吸着法 |
単分子吸着量と窒素断面積0.162nm2の積より求める。単分子吸着量は一般にはBET吸着等温式、細孔の小さいゼオライトなどではラミングミュア吸着等温式を利用して求める。 |
化学吸着法 |
単分子層で表面に化学吸着させ、吸着量より求める。 |
金属露出表面積 |
気体化学吸着法
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COまたはH2の吸着等温線を排気後にもう一度測定し、それらの不可逆吸着量が金属上への吸着量として計算する。 |
パルス法 |
COまたはH2のパルスを数回注入し、パルス面積の増加分の和を金属上への吸着量として計算する。 |
H2-O2法 |
表面に酸素を吸着させた後に水素で上の2の方法を用い、水素の消費量を3倍にして感度を上げる。 |
粒子径、分散度 |
各種顕微鏡法 |
TEM、SEM |
粉末X線回折 |
シェーラーの式より算出 |
表面積より計算 |
金属粒子の露出表面積より、金属粒子の粒径を計算する。 |
吸着熱 |
吸着等温線測定法
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異なる温度での吸着等温線からクラウジウス-クラペイロン式を用いて求める。 |
昇温脱離法 |
真空またはキャリヤーガス中で一定速度で昇温し、昇温速度と脱離ピーク温度の関係よりレッドヘッド解析を用いて求める。 |
酸・塩基性 |
適定法 |
試料に酸または塩基を吸着させた後、プロトン化により呈色する指示薬を加える。呈色しなくなる指示薬の変色域より強度を、酸または塩基の量よりその強度をもつ酸・塩基点の量を求める。酸には安息香酸、塩基にはn-ブチルアミンを用いる。 |
吸着熱法 |
吸着等温線測定法を用いて、酸・塩基の吸着熱の大小より強弱を、吸着量より求める。酸にはCO2、塩基にはアンモニアやピリジンを用いる。 |
赤外分光 |
プローブ分子を吸着させ、その酸・塩基反応に伴う構造変化や吸収波数の化学シフトを観察することにより強弱を、吸収ピーク面積の変化分より量を求める。酸点のプローブにはCO2、CO、CHCl3などが用いられる。 |